SINTESIS DAN KARAKTERISASI SENYAWA KOMPLEKS NIKEL DAN ASAM SALISILAT

LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANORGANIK

Oleh

1. Nadya Arsita (4311417037)

2. Monica Avissa (4311417059)

3. Tri Maryani (4311417046)

4. Annisa Maulidina F (4311417069)

5. Yoga Samsudianto (4311417068)

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG

2019

SINTESIS DAN KARAKTERISASI SENYAWA KOMPLEKS NIKEL DAN ASAM SALISILAT

A. TUJUAN

Mengetahui prinsip kerja sintesis senyawa kompleks nikel dan asam salisilat
Mahasiswa diharapkan dapat melakukan karakterisasi senyawa kompleks nikel dan asam salisilat

B. LANDASAN TEORI

Senyawa koordinasi/senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk melalui ikatan koordinasi, yakni ikatan kovalen koordinasi antara ion/atom pusat dengan ligan (gugus pelindung). Disebut juga sebagai senyawa kompleks karena sulit dipahami pada awal penemuannya. Ikatan kovalen koordinasi yang terjadi merupakan ikatan kovalen (terdapat pasangan elektron yang digunakan bersama) di mana pasangan elektron yang digunakan bersama berasal dari salah satu atom. Ikatan koordinasi bisa terdapat pada kation atau anion senyawa tersebut. Ion/atom pusat merupakan ion/atom bagian dari senyawa koordinasi yang berada di pusat (bagian tengah) sebagai penerima pasangan electron sehingga dapat di sebut sebagai asam Lewis, umumnya berupa logam (terutama logam-logam transisi). Sedangkan ligan atau gugus pelindung merupakan atom/ion bagian dari senyawa koordinasi yang berada di bagian luar sebagai pemberi pasangan elektron sehingga dapat disebut sebagai basa lewis (Chang,2004).

Sifat-sifat senyawa kompleks yang meliputi sifat magnetik dan warna senyawa kompleks banyak dipelajari dan diteliti melalui suatu mekanisme reaksi dengan menggunakan ion-ion logam serta ligan yang berbeda-beda. Senyawa kompleks yang disintesis harus memiliki kestabilan tinggi. Salah satu senyawa kompleks yang stabil adalah senyawa kompleks khelat. Senyawa kompleks ini dibentuk dari ligan khelat, yaitu ligan yang mempunyai lebih dari 1 atom donor pasangan elektron (Sitanggang, S B dan Sugijarto, 2018).

Asam salisilat merupakan asam hidroksi benzoat yang termasuk ke dalam golongan obat anti inflamasi non steroid (OAINS) yang memiliki sifat sebagai senyawa anti-inflamasi, antiseptik, antiradikal, analgesik, antirematic, antioksidan, antikarsinogenik. Asam salisilat dipakai secara luas hampir di seluruh belahan dunia baik secara oral maupun secara topikal, Asam salisilat telah digunakan secara luas dalam terapi topikal sebagai bahan keratolitik.(Widihati,dkk,2017).

Tujuan penelitian ini adalah unruk mengetahui metode sintesis, formula dan karakteristik senyawa kompleks yang terbentuk. Pada penelitian ini dilakukan sintesis senyawa kompleks nikel (II) dengan asam salisilat. Senyawa kompleks yang didapatkan kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan berbagai instrumen yakni Spektrofotometer UV-Vis, FTIR, dan Konduktometer. Spektrofotometri UV-Vis merupakan metode yang digunakan untuk menguji sejumlah cahaya yang diabsorbansi pada setiap panjang gelombang di daerah ultraviolet dan tampak (Alwi, H, 2017).

C. ALAT DAN BAHAN

a) ALAT :

1 Gelas kimia

2 Gelas ukur

3 Gelas arloji

4 Pengaduk kaca

5 Spatula

6 Pipet volume

7 Pipet tetes

8 Labu takar

9 Ballpipet

10 Corong

11 Kertas saring

12 Kasa Asbes

13 Kaki Tiga

14 Spirtus

15 Cawan porselen

16 Neraca analitik

17 Desikator

18 Spektrofotometri UV-Vis

19 FTIR

20 Konduktometri

b) BAHAN :

1. Asam salisilat 1,380 gram

2. NiCl₂.6H₂O1,1885 gram

3. Etanol 100 mL

4. Glisin 7,5 gram dalam 10 mL etanol

5. Aquades 10 mL

D. CARA KERJA

1. Sintesis Senyawa Kompleks Ni (II) dengan Asam Salisilat

a. Sebanyak 1,380 gram asam salisilat dilarutkan dalam 10 mL etanol

b. Sebanyak 1,1885 gram nikel (II) klorida hidrat dilarutkan dalam 10 mL air suling

c. Larutkan nikel (II) klorida hidrat ditambahkan ke dalam larutan asam salisilat

d. Larutan yang telah dicampurkan kemudian diaduk hingga homogen

e. Larutan direfluks selama 2 jam menggunakan refluks sederhana tanpa kondensor

f. Kristal yang terbentuk disaring dengan kertas whatman

g. Kristal yang terbentuk di desikator selama 1 minggu

h. Kemudian dikarakterisasi UV-Vis, FTIR dan konduktivitas dihitung

2. Karakterisasi Senyawa Kompleks Nikel dengan Asam Salisilat

a. Spektrofotometer UV-Vis

1. Kuvet dibersihkan menggunakan akuades

2. Kuvet dibersihkan lagi menggunakan larutan blanko

3. Larutan blanko dimasukan sekitar 40-45 tetes sampai dibawah tanda garis

4. Kuvet dimasukkan pada spektrofotometer UV-Vis

5. Tekan tombol “START”

6. Maka nilai adsorbansi akan di dapatkan dengan panjang gelombang 520 nm
7. Diulangi dengan menggunakan larutan sampel

b. FTIR

c. Konduktometer

E. DATA PENGAMATAN

1. Tabel data pembuatan senyawa kompleks

NO	PERLAKUAN	HASIL PENGAMATAN
	Padatan NiCl₂.6H₂O + akuades	Larutan hijau bening
2.	Asam Salisilat + etanol	Larutan bening
3.	Larutan (1) + Larutan (2)	Larutan hijau bening
4.	Refluks 2 jam	Larutan hijau bening
5.	Penyaringan	Kristal putih, filtrat hijau bening

2. Karakterisasi senyawa kompleks dengan Spektrofotometer UV-Vis

Gambar 2. UV-Vis Sampel Etanol

3. Karakterisasi senyawa larutan glisin dengan Spektrofotometer UV-Vis

Gambar 3. Sampel + Glisin

4. Tabel data karakterisasi dengan FT-IR

Peak	X (cm-1)	Y (%T)	Area (%T)	Start	End	Base1
1	3238.62	57.93	-7913.64	4000	1899.22	4000
2	1660.53	50.06	-1384.97	1899.22	1628.83	1899.22
3	1612.52	56.32	173.4	1628.83	1534.68	1628.83
4	1444.21	51.87	-742.87	1534.68	1349.99	1534.68
5	1295.99	54.32	-435.24	1349.99	1269.81	1349.99
6	1246.37	54.62	-267.23	1269.81	1223.68	1269.81
7	1208.43	56.43	8.62	1223.68	1168.91	1223.68
8	1152.15	58.97	480.46	1168.91	942.92	1168.91
9	891.01	61.66	-265.57	942.92	808	942.92
10	758.78	57.32	-373.96	808	727.3	808
11	695.21	57.43	-249.28	727.3	673.54	727.3
12	657.46	59.07	218.77	673.54	549.06	673.54
13	528.89	63.98	-90.75	549.06	484.81	549.06
14	461.04	62.68	-180.43	484.81	400	484.81

5. Grafik Karakterisasi dengan FT-IR

F. ANALISIS DATA

G. PEMBAHASAN

Pada pembuatan larutan NiCl₂ dapat dilakukan dengan cara menimbang NiCl₂.6H₂O sebanyak 1,885 gram kemudian dilarutkan dalam akuades 10 mL. Kemudian diaduk sampai homogen. NiCl₂.6H₂O memiliki tekstur seperti kristal padat dan berwarna hijau. Ketika dilarutkan dengan akuades, menghasilkan larutan yang berwarna hijau bening. NiCl₂.6H₂O dan akuades mempunyai sifat kepolaran yang sama sehingga mudah larut. Larutan nikel ini bertujuan sebagai atom pusat dari senyawa kompleks yang akan disintesis.

Pembuatan larutan asam salisilat dilakukan dengan melarutkan asam salisilat 1.380 gram dengan 10 ml etanol. Gugus polar dari asam salisilat adalah gugus -OH dan gugus nonpolar pada asam salisilat adalah gugus cincin benzen. Struktur tersebut menyebabkan asam salisilat dapat larut pada sebagian pelarut polar dan sebagian pada pelarut non polar. Namun, karena memiliki gugus polar dan non polar sekaligus dalam satu gugus, asam salislat sukar larut dengan sempurna pada pelarut polar saja atau pelarut non polar saja. Asam salisilat sukar larut pada air yang merupakan pelarut non polar, tetapi mudah larut pada etanol yang merupakan pelarut semi polar.

Pada pembuatan glisin, sebanyak 7,5039 gram glisin dilarutkan dalam 100 mL etanol, saat penambahan 10 mL etanol glisin tidak dapat larut dalam etanol kemudian sedikit demi sedikit ditambahkan etanol sampai 100 mL. Larutan glisin ini digunakan untuk menguji terbentuknya senyawa kompleks yang telah di sintesis. Berdasarkan hasil pembuatan glisin, glisin dan etanol tidak bercampur karena glisin merupakan jenis asam amino dengan rantai samping alfatik bersifat non polar tidak bermuatan sedangkan etanol mempunyai sifat yang polar. Glisin yang merupakan asam amino bersifat non polar tetapi dapat larut dalam air, karena glisin merupakan asam amino yang mudah menyesuaikan diri dengan karena strukturnya sederhana (Sumardjo, 2006).

Larutan NiCl₂.6H₂O dan asam salisilat yang telah dibuat, dicampurkan dengan larutan asam salisilat ditambahkan dengan larutan NiCl₂.6H₂O. Larutan NiCl₂.6H₂O yang berwarna hijau ketika ditambahkan dengan asam salisilat yang tidak berwarna, menjadikan campuran larutan menjadi hijau dan bening (larut). Hal ini disebabkan karena NiCl₂.6H₂O yang bersifat polar dan asam salisilat yang bersifat semi polar karena mempunyai gugus polar dan gugus non polar.

Sintesis senyawa kompleks dengan menggunakan metode refluks namun pada praktikum kali ini, kami menggunakan alat refluks sederhana tanpa kondensor. Alat yang digunakan yaitu, spirtus, kaki tiga, cawan, kasa sebagai pemanas. Kemudian menggunakan es batu. Penggunaan es batu ini sebagai pendingin, pengganti kondensor. Cara merangkai alat sebagai refluks yaitu, larutan di dalam gelas kimia,dipanaskan diatas bunsen, kemudian diatas gelas kimia diletakkan cawan yang diisi es batu. Ganti es batu, jika mencair. Pada gelas kimia, diberi tanda batas larutan agar dapat diukur pengurangan larutannya. Refluks dilakukan selama 2 jam.

Saat larutan berkurang, larutan ditambahkan etanol. Penambahan ini agar sesuai dengan teori refluks. Suhu konstan, volume konstan, dan pelarut konstan, atau tidak habis menguap. Pada menit ke 30, larutan mulai berkurang sedikit. Kemudian, pada menit ke 58 ditambahkan etanol sebanyak 87 tetes, setelah itu penambahan etanol dilakukan pada menit ke 105 dengan ditambahkan etanol kembali sebanyak 166 tetes, dan penambahan etanol terakhir dilakukan pada menit ke 116 dengan etanol sebanyak 75 tetes. Hal ini bertujuan agar volume tetap, volume berkurang karena terdapat lubang dan terjadi penguapan tetap konstan yaitu 20 ml.

Menurut Roswiyanto (2009:52) Penyaringan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas). Dalam penyaringan, campuran zat dididihkan sehingga menguap setelah itu didinginkan kembali kedalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Dalam percobaan kali ini yaitu penyaringan nikel salisilat untuk menghasilkan endapan nikel salisilat, Larutan Nikel Slalisilat setelah direfluks kemudian disaring menggunakan watman untuk mendapatkan endapan Nikel Salisilat. Hasil endapan yang diperoleh kemudian diletakkan pada desikator.

Desikator adalah wadah untuk mengeringkan suatu spesimen dan menjaganya dari kelembaban udara. Desikator sederhana laboratorium adalah wadah yang pada bagian dasarnya berisi silika gel atau bahan kimia pengering lainnya. Desikator dilengkapi dengan penutup kaca yang dilapisi oleh vaselin. Vaselin atau petroleum jelly merupakan hidrokarbon golongan alkana dengan 20 hingga 30 atom karbon yang berasal dari minyak bumi. Vaselin berfungsi sebagai penutup celah antara penutup dan wadah desikator sehingga tidak ada aliran udara masuk atau keluar dari desikator. Vaselin juga berfungsi sebagai zat anti mikroorganisme (Fitriana, 2009) Berdasarkan kondisinya, desikator berpotensi untuk dikembangkan menjadi anaerob jar dengan menghilangkan gas yang berada di head space desikator. Dalam praktiukum ini Kristal Ni dimasukan kedalam Desikator selama 1 minggu agar endapan menjadi kering.

Untuk dapat mengetahui karakterisasi dari senyawa kompleks nikel dan asam salisilat maka dapat menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis, FTIR, dan Konduktometer. Senyawa kompleks merupakan senyawa yang terdiri dari satu atom pusat atau lebih yang menerima sumbangan pasangan elektron dari atom lain, gugus atom penyumbang elektron ini disebut ligan (Pudyaatmaka, 2002).
Spektrofotometer UV-Vis merupakan alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer akan menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer merupakan alat untuk mengukur intensitas energi cahaya yang ditransmisikan atau diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relative jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Khopkar, 1990).
Sebanyak 0.001 gram endapan nikel salisilat dilarutkan dalam alkohol 50 mL kemudian dibutuhkan 25 mL untuk karaktersasi UV-Vis. Pertama kuvet dibersihkan dengan etanol kemudian larutan etanol dimasukan sampai garis batas lalu diletakan pada UV-Vis. Larutan etanol digunakan sebagai blanko yaitu larutan yang tidak mengandung analit dan bertujuan sebagai baseline. Selanjutnya dengan menggunakan kuvet yang sama kuvet dibersihkan dan diisi dengan larutan sampel. Menggunakan kuvet yang sama bertujuan karena ketebalan setiap kuvet berbeda ditakutkan akan menghasilkan gelombang absorbansi yang berbeda pula. Larutan sampel setelah dimasukan kedalam UV-Vis tekan “Start” maka akan muncul nilai absorbansi dari sampel. Berdasarkan karakterisasi abrosbansi dari larutan sampel adalah 0,230 dengan panjang gelombang 300 nm. . Larutan glisin yang telah dibuat juga dikarakterisasi menggunakan Spektrofotometer UV-Vis guna menguji adanya senyawa kompleks. hal ini dilakukan dengan mengukur glisin yang akan digunakan yang kemudian dimasukkan pada Spekrtrofotometer UV-Vis menggunakan larutan blanko etanol. Setelah dilakukan karakterisasi dengan UV-Vis maka selanjutnya dilakukan karakterisasi menggunakan FT-IR.

Langkah pertama dalam karakterisasi FT-IR yaitu menyalakan alat instrumen FT-IR dengan menekan tombol on/off, setelah itu buka software FT-IR yang tersedia pada komputer. Langkah selanjutnya, karakterisasi FT-IR dilakukan dengan mencampurkan sampel nikel salisilat dan padatan KBr menggunakan perbandingan 1:10 yang kemudian dihaluskan dengan alat mortar yang telah tersedia. Sebelum dilakukan pencampuran, alat-alat yang digunakan dibersihkan terlebih dahulu menggunakan larutan aseton, agar alat-alat yang dipakai steril. Selanjutnya campuran dimasukan kedalam lubang silinder atau pallet holder yang terdapat pada bagian tengah wadah berbentuk mur. Dalam pengisian pada pallet, tidak diperbolehkan terlalu banyak maupun terlalu sedikit, karena akan mempengaruhi hasil cahaya yang menembus pallet. Kemudian pallet tersebut, dimasukkan kedalam alat FT-IR dan hasil nya akan muncul pada komputer.

Metode fourier transform infrared (FT-IR) yang merupakan metode bebas reagen, tanpa penggunaan radioaktif dan dapat mengukur berbagai macam gugus fungsi yang terkandung dalam suatu senyawa kompleks. Prinsip kerja FT-IR adalah mengenali gugus fungsi suatu senyawa dari absorbansi inframerah yang dilakukan terhadap senyawa tersebut. Pola absorbansi yang diserap oleh tiap-tiap senyawa berbeda-beda, sehingga senyawa-senyawa dapat dibedakan dan dikuantifikasikan (Sjahfirdi, dkk,2015).

Dari uji spektroskopis sintesis senyawa Nikel Salisilat di peroleh spektrum inframerah sebagai berikut:

Gambar 3. Grafik spektra FT-IR Nikel Salisilat

Pada spektrum FTIR Nikel Salisilat memiliki 14 puncak yang didalamnya. Kemungkinaan vibrasi yang dapat terjadi adalah gugus C-C dan gugus O-H, serta vibrasi dengan gugus lain yang mungkin muncul pada reaksi pembentukan Nikel Salisilat tersebut. Spektra FT-IR yang digunakan berada dalam rentang 4000-400/cm.

Senyawa	Bilangan gelombang (cm^-1)	Intensitas	Teori (cm-1)
O-H (senyawa ikatan hidrogen, fenol)	3238.62	Berubah-ubah	3200-3600
C=C (alkena )	1612.52 1660.53	Berubah-ubah	1610-1680
C-H (alkana)	1444.21	Kuat	1340-1470
C-O (alkohol, eter, asam karboksilat, ester)	1295.99 1246.37 1208.43 1152.15	Kuat	1050-1300
C-H (cincin aromatik)	891.01 758.78 695.21	Kuat	690-900

Pada spektra Nikel Salisilat kerangka O-H (senyawa ikatan hidrogen) ditunjukan pada bilangan gelombang 3238.62/cm. Gugus C=C (alkena) ditunjukan pada bilangan gelombang 1660.53/cm dan 1612.52/cm. Sedangkan gugus alkana terdapat pada bilangan gelombang 1444.21/cm. Gugus C-O yang meliputi alkohol, eter, asam karboksilat dan ester memiliki 4 puncak dengan nilai bilangan gelombang 1295.99/cm, 1246.37/cm, 1208.43/cm dan 1152.15/cm. Dalam kerangka C-H (cincin aromatik) terdapat 3 bilangan gelombang yaitu 891.01/cm, 758.78/cm dan 695.21/cm.

Pengukuran konduktivitas listrik berbentuk konduktivitas sel yang terdiri atas sepasang elektroda yang luas permukaannya ditetapkan dengan teliti. Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui daya hantar listrik bergantung pada ion-ion yang ada dalam konsentrasinya. Pada percobaan ini, sel yang konduktansi dibilas dengan aquades agar alat yang digunakan bebas dari ion-ion yang menggangu serta untuk menetralkan alat sehingga tidak dipengaruhi pengukuran sebelumnya .Pada percobaan ini, dilakukan penentuan daya hantar listrik endapan larutan asam salisilat yang dilarutkan dengan etanol didapatkan 0,9 μS pada suhu 28,1 °C .

G. SIMPULAN

Sintesis senyawa kompleks nikel salisilat menggunakan prinsip kerja refluks sederhana yaitu dengan menggunakan pemanas spirtus, kaki tiga, kasa asbes, gelas kimia dan pendingin balik dengan cawan porselen yang diberi es batu. Proses refluks sederhana berlangsung selama 2 jam. Endapan yangterbentuk di desikator selama 1 minggu. Berdasarkan hasil didapatkan endapan nikel salisilat sebanyak 0,838 gram dan sisanya untuk karakterisasi.
Karakterisasi senyawa kompleks nikel salisilat yaitu dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis, FT-IR dan konduktometri. Berdasarkan hasil pengamatan didapatkan nilai absorbansi sebersar 0,230 dengan panjang gelombang 300 nm.

H. SARAN

Sebelum memulai praktikum, mempersiapkan alat dan bahan yang dibutuhka
Pada saat praktikum praktikan diharapkan mengetahui cara kerja terlebih dahulu dan mempersiapkan diri agar kegiatan praktikum tidak terhamba
Praktikan lebih teliti dan berhati - hati
Sebelum dan setelah praktikum selalu manjaga kebersihan laboratorium

DAFTAR PUSTAKA

Alwi, H. 2017. Validasi Metode Analisis Flavonoid dari Ekstrak Etanol Kasumba Turate (Carhamus tinctorius L.) Secara Spektrofotometer UV-Vis. Universitas Islam Negeri Alauddin Makassar. Makasar.

Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar. Jakarta: Erlangga.

Fitriana, M. 2009. Skripsi: Formulasi dan Uji Aktivitas Antijamur Secara In Vitro Salep Minyak Atsiri Rimpang Temu Giring (Curcuma heyneana val.) dengan Basis Vaselin. Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah: Surakarta.

Khopkar.1990. Konsep Dasar Analitik. UI Press. Jakarta

Sjahfirdi, L., Aldi, Nikki., Maheswari, Hera., dan Astuti, Pudji. 2015. Aplikasi Fourier Transform Infrared (FTIR) dan Pengamatan Pembengkakan Genital pada Spesies Primata Lutung Jawa (Trachypithecus auratus) untuk Mendeteksi Masa Subur. Jurnal Kedokteran Hewan. Volume 9 (2)

Sumardjo, Damin. 2006. Buku Panduan Kuliah Mahasiswa Kedokteran dan Program Srata 1 Bioeksakta. Jakarta : Buku Kedokteran EGC.

Susanto Diko., Toibah Umi Kalsum, Yanolanda Suzantri H. 2014. Alat Penyaringan Air Kotor Menjadi Air Bersuh Menggunakan Mikrokontoller Atmega 32, Jurnal Media Infotama Volume 10 : 144.

Suyati, Nuryanto, Rahmad dan Rahmaniar Anggrayni. 2010. Pembuatan dan Karakterisasi Elektrolit Padat NaMn2-xMgxO4. Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi. Volume 13 (1): 3.

Widihati,I.A.G.,Ni Putu D, dan Ni Made P. 2017. Sintesis Nanokomposit Lempung Bentonit-Asam Salisilat Dengan Metode Sol-Gel Dan Karakterisasinya Dengan Xrd Dan Ir-Ftir. Jurnal Kimia. Volume 11 (2): 145-150.

DOKUMENTASI